我院参编的深圳市地方标准《磷酸铁锂废旧电池湿法回收利用技术规范》发布

磷酸铁锂废旧电池湿法回收利用技术规范

2024年12月31日,深圳市市场监督管理局2024年第38号(总第175号),批准发布包含DB4403/T 571—2024《磷酸铁锂废旧电池湿法回收利用技术规范》在内的4项地方标准,并予以公告。

标准起草单位介绍

本文件起草单位:深圳佳彬科技有限公司、深圳市环保科技集团股份有限公司、中汽研科技有限公司、深圳市清新电源研究院、深圳市环境科学工程技术中心有限公司、欣旺达电子股份有限公司、深圳市德方纳米科技股份有限公司、广东光华科技股份有限公司、清华大学深圳国际研究生院、深圳市电源技术学会、福建永安市永清石墨烯研究院有限公司、弗迪电池有限公司、格林美股份有限公司、生态环境部华南环境科学研究所(生态环境部生态环境应急研究所)、广东省循环经济和资源综合利用协会、深圳市标准技术研究院、安徽兴元新材料科技有限公司。

标准文本解读

01
标准编制背景及目的
随着锂电池大规模使用,磷酸铁锂因成本低廉、循环性能好等特点,成为动力电池或储能电池正极的主流材料。然而,磷酸铁锂电池中不含稀有金属,未受电池回收企业重视,国内专业回收公司较少。且随着报废电池年限到来,大量废旧磷酸铁锂电池亟待处置。

本标准旨在解决磷酸铁锂动力电池回收问题,一是磷酸铁锂废旧电池拆解过程中电解液的无害化处理;二是实现锂、铜、铝、铁、磷、石墨等有价资源的再生利用。标准中规定了磷酸铁锂废旧电池回收再生利用的信息管理和贮存运输、原辅料和设备、湿法回收工艺、再生利用产品要求与处置以及环境保护和安全要求。明确了湿法回收工艺技术参数,以及各种材料的回收率和质量要求。

02
标准创新性及先进性
一、关注磷酸铁锂回收,环境友好可持续

废旧动力电池的回收利用技术水平直接关系到废弃物环保和资源再生利用两大问题。在工艺技术上,工业上以湿法和火法为主,国外的技术路线以火法为主,利用高温冶金法将动力电池直接高温还原,电池外壳、负极材料、塑料隔膜等组分提供还原剂和能量,最终以金属合金的方式回收,在回收过程中同时对气体进行净化。高温还原的金属合金将经过酸浸后经萃取得到金属盐,或通过高温还原回收金属单质。根据美国阿贡国家试验计算软件Everbatt的理论计算,火法每处理1kg电芯将会产生3.1kg废弃物,严重违背了可持续发展理念。而国内的回收策略多数采用湿法冶金方法,湿法工艺是把电池破碎,将电池粉体通过酸浸、萃取分离和纯化等步骤获得电池级原料。尽管湿法工艺流程较长,但材料回收率和回收经济效率较高,有助于锂电行业的循环经济。另外,可对非关键材料的回收再利用,能够有效降低回收过程对环境的影响,鼓励行业企业尽量做到全组分回收。

二、新型回收工艺,提升材料回收率

废旧电池回首要关注资源回收利用方面。相较火法回收,湿法回收具有更高的材料回收率和回收经济效。本标准在多年电池回收技术研发和实施的工作基础上,提供了关键材料(锂盐)和非关键材料(磷铁、石墨、铜、铝等)的回收技术路线,助力锂电行业的循环经济。材料回收率如下:

1) 利用湿法再生碳酸锂,锂的回收率不低于90%。电池级碳酸锂纯度达到YS/T 582的要求,即质量分数≥99.5%;工业级碳酸锂纯度达到GB/T 11075的要求,即质量分数≥99.2%;电池级氯化锂纯度达到YS/T 744的要求,即质量分数≥99.5%。

2) 铜、铝元素的回收率均不低于98%;

3) 铁磷废渣回收及再生利用无害化处理,形成电池用磷酸铁;

4) 铝塑膜、钢壳等包装材料回收处理。

三、绿色环保,电解液等污染物无害化处理

废旧锂电池内部含有大量的易燃易爆物质以及危害环境的含氟物质,本标准提供了无害化处理的技术路线,优化热处理工艺控制条件,在特定温度和时间范围内,高效去除隔膜、电解液、粘结剂等物质,再通过负压集中收集处理,保证排放的废气废水符合相关要求。

四、可操作性强,工艺流程科学合理

标准中明确了在无法通过标签或外形鉴别电池类型的情况下,磷酸铁锂电池和磷酸锰铁锂电池的鉴别方法。可通过元素滴定检测法,或者手持式X射线荧光光谱分析仪(XRF)或者用扫描电子显微镜X射线能谱仪(SEM-EDS)对废旧电池进行锰、铁元素测定。

破碎、热处理、分选、浸出、沉淀环节工艺条件科学合理,通过合理的控制条件,实现铁、锂等元素的高浸出率和高回收率,同时实现成本可控,保障企业的盈利空间。

双十二年终检测优惠

1.激光粒度仪

湿法测试:100元/样

干法测试:150元/样

2.电子万能试验机

拉伸、压缩、三点弯曲、抗折(常规常温样品,不含制样):60元/样

3.同步热分析仪

热失重分析(室温-1000℃):150元/小时(不接含锡、锌、铝,盐和重金属氧化物等样品)

4.差示扫描量热仪

热焓(室温-400℃):150元/小时熔点

(室温-400℃):150元/小时

(不接含锡、锌、铝,盐和重金属氧化物等样品)

5.比表面与孔径分析仪

比表面积:100元/样(脱气温度300℃以内)

互动期限:2024.12.12~2024.12.31

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2024年12月18日 – 12月20日“中国·三明先进碳材料暨粉体加工技术发展论坛”

各石墨及碳材料行业有关单位:石墨是现代工业发展不可或缺的重要战略资源,不仅应用于耐火材料、电极电刷等传统工业领域,更是高端装备制造、新能源、新材料等战略性新兴产业及核电领域的关键资源,也是制备石墨烯的关键材料,被誉为“21世纪支撑高新技术发展的战略资源”。随着石墨深加工技术的不断突破,石墨资源的价值得到了进一步提升,石墨深加工产业与新能源汽车、储能、核能、环保、新材料等战略性新兴产业有着紧密的联系,是推动我国经济转型升级和科技创新的重要力量。近年来先进碳材料一直是新材料领域研究前沿和热点,已经发展成为与金属材料、高分子材料和无机非金属材料并列的材料类别。先进碳材料对推动未来新质生产力发展更具有不可估量的地位和价值。三明是我国南方主要的微晶石墨储藏地之一。三明市已构建了新能源负极材料、等静压石墨、石墨烯制备及应用、碳纤维及复合材料等4条较完整产业链,产品涵盖天然石墨负极、人造石墨负极、硅碳负极、硬碳负极、等静压石墨、石墨烯导热膜、石墨烯导电浆料、碳碳复合材料等领域;工信部赛迪研究院发布的《中国石墨烯产业发展竞争力分析(2024年)》,以三明等产业集聚区为支撑的福建省石墨烯产业发展竞争力连续三年位居全国第一梯队。2024年是实现“十四五”规划目标任务的关键一年,是石墨产业转型升级的创变之年,也是先进碳材料产业雄起之年。中国石墨产业发展联盟决定联合国际粉体检测与控制联合会于2024年12月18日-20日在福建三明召开“首届中国·三明先进碳材料暨粉体加工技术发展论坛”。本次会议将遵循习近平总书记在全国科技大会上的讲话精神,通过本次会议推动先进碳材料科技创新和产业创新深度融合,助力先进碳材料在培育发展新兴产业和未来产业,助力推动产业高端化、智能化、绿色化发展发挥更大作用。

会议名称、主题、宗旨

(一)名称:首届“中国·三明先进碳材料暨粉体加工技术发展论坛”

(二)主题:科技创新,绿色引领

(三)宗旨:从技术、产业、市场、政策等环节多面对接,聚集国内外优势资源,推动石墨与先进碳材料产业的进步与发展,全方位提升我国石墨与先进碳材料行业的科技实力和市场影响力。会议将紧紧围绕行业转型升级的主线,以科技创新为动力,以绿色低碳为底限,以方向引领为目标。弘扬先进典型企业的示范效应,不断提高行业的凝聚力和向心力,为行业的健康发展赋能。

时间、地点

(一)时间:2024年12月18-20日

报到时间:2024年12月18日(星期三)全天

(二)会议地址:三明明城国际大酒店(三明饭店)福建省三明市三元区东新一路1号江滨广场1幢

会议内容

(一)会议内容

  1. 拟邀请院士(1-2位)
  2. 拟邀请日本专家发言
  3. 石墨新材料在新能源领域应用研究——康飞宇  清华大学 教授
  4. 先进碳材料与新质生产力——肖劲松所长 工信部赛迪研究院材料所
  5. 功能碳材料及电化学工程——邱介山  北京化工大学  教授
  6. 碳陶瓷材料研究与应用——温广武  山东理工大学 教授
  7. “双碳”背景下微晶石墨发展的机遇与挑战——刘洪波  湖南大学  教授
  8. 石墨烯基材料在电磁屏蔽领域的研究进展——黄小萧 哈尔滨工业大学 教授
  9. 石墨选矿技术及装备新进展——申士富 教授 北京矿冶研究院
  10. 锂离子电池石墨负极材料的技术进步与市场分析——李子坤 贝特瑞新能源技术研究院  院长
  11. 宁德时代——新能源电池发展方向及市场分析(石墨碳材料应用)
  12. 翔丰华科技股份有限公司——负极材料与新能源汽车
  13. 创新赋能天然石墨资源及材料产业高质量发展——吕 雪 黑龙江省石墨制造业创新中心有限公司 总经理
  14. 微波法石墨烯的批量生产及其下游应用—— 吴志连 浙江澜沐浦科技有限公司,常务副总经理
  15. 海外石墨企业进展与中国石墨企业出海—— 莫海波 威海恒胜新材料科技有限公司 总经理

(二)三明市、永安市石墨和石墨烯产业招商推介及项目签约仪式

(三)参观永安石墨和石墨烯产业园 12月20日 9:00-12:00

(四)石墨行业最新热点刨析(12月18日 19:00—21:00)

企业与专家面对面座谈,设定在报到当天下午7点召开。以圆桌会议的形式,邀请行业专家和部分企业代表参加闭门会议(总人数不超过30人)。以深入交流石墨国内外市场情况(石墨及负极材料出海)、技术现状和发展趋势、政策影响和应对措施、降本增效的举措等为重点,探讨未来石墨企业生存发展之道。

会议联系人

(一)中国石墨产业发展联盟

郝承凤 16220071999(微信号hcf2014) 向 琦 13651157586(微信号)

(二)国际粉体检测与控制联合会

王  钊 13718263223

(三)厦门雁南飞会议公司

牟立武13950189315

(四)三明明城国际大酒店(三明饭店)

江露娉13859184087

喜报!我院被认定为市级新型研发机构!

2024年11月,三明市科学技术局公布第二批市级新型研发机构名单,永清石墨烯研究院在名单之中。此次被认定为市级新型研发机构,是对我院在技术创新、研发投入、成果转化等方面工作的高度肯定,为我院培育省级新型研发机构打下基础。

我院参加三明市石墨和石墨烯产业“手拉手”对接活动,并成功签约!

三明市石墨和石墨烯产业“手拉手”对接活动
2024年11月1日上午9时整,由三明市工信局,永安市工信局,三明埔岭汽车工业园区管委会共同举办的三明市石墨和石墨烯产业“手拉手”对接活动正式开启。
PART.01
  业务推介  
永清院市场营销中心负责人上台推介,从公司简介、检测能力、专业服务以及产业扶持四个方面展开介绍。
这次的推介活动是一个难得的机遇,三明市石墨和石墨烯相关产业企业家们在这里汇聚一堂,互学互促,共商共享。
PART.02
  签约仪式  
我院与中联环(永安)新材料科技有限公司签署合作协议,开展深度合作,实现资源共享和优势互补。

我市退休老干部一行莅临我院参观调研

10月24日上午,我市退休老干部一行70人到石墨和石墨烯产业园参观。老同志们首先观看了园区宣传短片。

随后到展厅深入了解了永安市石墨烯产业和相关企业的发展情况及创新成果。

讲解员详细的介绍了永安本地微晶石墨产业化应用技术课题攻关项目,力争将永安本地的矿产资源优势转化为产业优势。

 

最后,老同志们参观了我院实验室,了解我院公共技术服务平台建设情况。

 

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面积和表面积

表面是固体与周围环境, 特别是液体和气体相互影响的部分; 表面的大小即表面积。表面积可以通过颗粒分割(减小粒度)和生成孔隙而增加,也可以通过烧结、熔融和生长而减小。

比表面积

比表面积英文为specific surface area,指的是单位质量物质所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。国际标准单位为㎡/g。

根据 ISO15901 中的定义,不同的孔(微孔、介孔和大孔)可视作固体内的孔、通道或空腔,或者是形成床层、压制体以及团聚体的固体颗粒间的空间(如裂缝或空隙)。

开孔和闭孔

多孔固体中与外界连通的空腔和孔道称为开孔(open pore),包括交联孔、通孔和盲孔。这些孔道的表面积可以通过气体吸附法进行分析。

除了可测定孔外,固体中可能还有一些孔,这些孔与外表面不相通,且流体不能渗入,因此不在气体吸附法或压汞法的测定范围内。不与外界连通的孔称为闭孔(close pore)。

开孔与闭孔大多为在多孔固体材料制备过程中形成的,有时也可在后处理过程中形成,如高温烧结可使开孔变为闭孔。

孔隙度

孔隙度是指深度大于宽度的表面特征,一般用孔径及其分布和总孔体积表征。