热分析是科研表征中常见的手段。所谓热分析，指通过控制样品温度的改变，来分析其相应物理化学性质的改变。最为常见的热分析手段有三种热重分析（TG）、差热分析（DTA）和差示扫描量热法（DSC）。具体分析和讲解如下：
1. 如何正确选择热分析方法？
三种热分析方法各有所长，可以单独使用、也可以联合使用。具体如何选择，我们首先从定义出发，了解这些表征手段。
TG：在程序控温下，测量样品的质量（m）随温度的变化。如果你需要知道，样品在升温或者降温过程中，样品质量的变化（比如吸附、脱附、分解等），请选择TG。比如工业催化剂中常会有积碳现象，通过TG表征可以确定积碳量。
DTA：在程序控制温度下，测量参比物和样品温差（△T）随温度（T）的变化。DTA与TG的区别在于测量值从质量变为温差。之所选择测试温差，是因为升温过程中发生的很多物理化学变化（比如融化、相变、结晶等）并不产生质量的变化，而是表现为热量的释放或吸收，从而导致样品与参比物之间产生温差。DTA能够发现样品的熔点、晶型转变温度、玻璃化温度等等信息。
DSC: 在程序控制温度下，测量给于参比物和给予样品的能量之差（△Q）随温度（T）的变化。在整个测试过程中，样品和参比物温差控制在极小的范围内。当样品发生物理或者化学变化时，控温装置将输入一定功率能量，以保持温度平衡。可以简单的将DSC看成是DTA的升级版。DSC也确实是从DTA发展而来。传统的DTA仪器因为样品池材质的关系，只能测温差，无法准备测量热和焓的变化。后期通过改变材质和结构，使得从温差转变为能量差成为可能（热流型）。最后又出现一种直接测量输入热量差的DSC(功率补偿型)。DSC的优点在于灵敏度高、可以定量测量焓、比热容等物理量。
2. 数据如何分析？
TG：典型的TG图如下图1所示：
图1
其中最重要的信息是失重的温度点和失重的比例。根据你所测试材料的性质和这些温度点、失重比例，可以推测所发生的物理化学变化。比如100 – 150 摄氏度之间常对应物理吸附的水。200 – 350摄氏度范围的失重常对应有机物的分解。
DTA：曲线图如下图2所示：
图2
图中的纵坐标为温差，横坐标为温度或者时间。对于DTA曲线的分析主要有三部分：峰位、峰的形状和峰的个数。峰位用于判断发生变化的温度（比如相变温度、玻璃化温度、分解温度等）、峰的形状用于判断吸热还是放热，一般规定向上为放热、向下为吸热。每个峰都对应一种化学或物理变化。
DSC: 如图3.
图3
从形状来看，DSC曲线和DTA很相似，但纵坐标不同。DSC图中纵坐标热流量（单位为mW或者mJ/S）。从积分峰面积就能算出焓变。如果参比物比热容已知还可以算出样品的比热容。在实际应用中TG常和DTA或者DSC连用。
3. 测试中的注意事项
在进行热分析测试时，需要注意三个方面：1.升温速率，升温速率不易过快。否则会导致基线不稳，温度测试不准确等问题。一般选择在10 – 20 摄氏度/min。2.气氛的选择：这需要根据要求选择。比如需要排除O2的干扰，则可以选择N2气氛。还可以选择还原性气氛。3. 加盖与否：a. 对于物理效应(熔融、结晶、相变等)的测试或偏重于DSC的测试，通常选择加盖。对于未知样品，出于安全性考虑，通常选择加盖。b. 对于气固反应(如氧化诱导期测试或吸附反应)，使用敞口坩埚(不加盖)。c. 对于有气体产物生成的反应(包括多数分解反应 )或偏重于TG的测试，在不污染损害样品支架的前提下，根据反应情况与实际的反应器模拟，进行加盖与否的选择。对于液相反应或在挥发性溶剂中进行的反应，若反应物或溶剂在反应温度下易于挥发，则应使用压制的Al坩埚(温度与压力较低)或中压、高压坩埚(温度与压力较 高)。对于需要维持产物气体分压的封闭反应系统中的反应同样如此。
4. 实例分析：
图 4
图4为WZrOx复合催化剂的TG和DSC图。150度之前的质量损失（TG图）为催化剂表面吸附水的脱除。310 – 340 C为有机大分子的分解，对应DSC图中的α放热峰。350度之后，TG线中没有任何质量损失。DSC曲线上的β放热峰对应ZrO2的结晶峰。结合其他表征，作者将γ峰归结为催化剂中形成很细小的W-ZrO2 Cluster。
来源：研之成理微信公众号
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