基本原理
同步热分析仪(TGA/DSC)用于检测样品在升温或降温或恒温过程中的质量变化及热量变化,可同时获得样品的TGA和DSC信号。
热重分析TGA:特定气氛中物质的质量随温度(或时间)的变化关系。通过分析热重曲线,可以得知被测物质在哪个温度范围内产生变化,并且根据失重量,计算失去的质量,通过质量与温度的一阶微分曲线(DTG曲线),可以分析物质质量变化的快慢。
差示扫描量热法DSC:测试样品在升温或降温过程中吸收或放出的能量。
应用范围
同步热分析广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析,包括利用TGA/DSC测试结果进一步做表观反应动力学研究。可对物质进行成分的定量计算、测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
● 温度范围:25~1600℃● 最快升温速率:150℃/min
● 温度精准度:±0.05℃(单点)
● 天平量程:0.2 mg~5000mg
● 天平灵敏度:0.1µg
样品要求
建议样品至少准备10 mg(每次测试需3至5 mg,考虑称取时会有损失,以及需重复测试等);
(1)块体样品直径不超过3 mm,高不超过2 mm,底面平整,可与坩埚充分接触(建议切成质量为5 mg以下的小块);
(3)粉末样至少需10 mg(每次测试需3至5 mg,考虑称取时会有损失,以及需重复测试等);具有强放热效应的样品量0.5~1 mg;
5.不接收测试温度范围内释放有毒有害、污染性及还原性气体的,不接收含有卤素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根、含能等材料,会污染设备。
实验条件的选择
1. 升温速率与样品量的选择测定升温速率选择可以参考以下原则:对传热差的高分子物试样,一般选择速率5~10℃ /min;对传热较好的无机物、金属试样,可选择速率10~20℃ /min;但是做动力学分析,升温速率还要低一些。
样品量与升温速率对测试结果的影响规律相似。加大样品量或加快升温速率:有助于放大一些较弱的热效应,增加对微量成分检测的可靠性。但由于样品内部导热滞后所致的温度梯度会增大,因此所测特征温度可能会偏高,且相邻峰的分离能力会下降(更易于重叠)。减小样品量或减慢升温速率:样品内部温度较均匀,所测特征温度的准确性会提高。且有利于相邻峰的分离。对于大部分常规测试,使用常规样品量与标准升温速率即可。
在以下情况下,可能需要适当地调整升温速率或样品量,以得到更好的测试结果:
● 样品成分不够均匀:需要使用较大的样品量,才能得到更有代表性的结果。
● 热效应微弱,需要放大:一般优先考虑加大样品量。
● 相邻峰相互重叠:一般优先考虑降低升温速率,以得到更好的分离效果。
● 具有强放热效应的样品:样品量小于1 mg,防止样品爆炸损坏仪器。
2. 坩埚的选择
● Al坩埚:传热性好,灵敏度高,分峰能力、基线性能均较佳,温度范围较窄(< 600℃),常用于中低温型 DSC、高分子与有机物测试。
● Al2O3坩埚:样品适用面广,温度范围宽(可用于高温1650℃ ),其灵敏度、分峰能力、基线漂移等稍逊色,高温下量热精度较低,基线漂移较大(坩埚材质半透明引起热辐射损耗),易与部分无机熔融样品(如硅酸盐、氧化铁等)反应或扩散渗透。
● Pt坩埚:传热性好,灵敏度高,价格贵,温度范围宽( < 2000℃ ),在高温下与Al2O3坩埚反应时,可以用Pt坩埚。
坩埚选择需注意:样品不能渗透、腐蚀坩埚或与坩埚发生反应
3. 气体的选择
● Air: 氧化性气体,常作为陶瓷氧化物类样品的吹扫气氛
在高温下N2亦可能与某些样品,特别是一些金属材料发生反应,应考虑使用“纯惰性”气体(Ar)。
永清石墨烯研究院检测中心简介
检测中心围绕石墨烯和新能源材料相关实验和检测分析搭建实验室业务能力,涵盖材料微观形貌、热学性能、理化性能、力学性能和电池电性能等检测项目,满足企业大部分研发、中试检测需求。检测认证中心通过CNAS认可实验室认证,实验室面积达1600m2,配备日立冷场发射扫描电子显微镜、耐驰激光导热分析仪、梅特勒同步热分析仪等180多台套仪器设备。检测中心秉持“公正、诚信、科学、高效”的原则,竭诚为国内外企业和高校科研院所提供高质量的检测服务。